―、硫酸鎳和氯化鎳中鎳總量的測定

1.方法摘要

在堿性溶液中，鎳與EDTA生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，以紫脲酸銨為指示劑，反應(yīng)如下：

2.試劑

(1)標(biāo)準(zhǔn)0.05mol EDTA溶液;

(2)緩沖溶液(pH=10)：溶解54g氯化銨于水中，加人350mL氨水(d=0.89)加水稀釋至1L;

(3)紫脲酸銨指示劑。

3.分析方法

取分析鍍液10mL于100容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液10mL于 250 mL 錐形瓶中，加水80 mL ，緩沖溶液10 mL ，加人紫脲酸銨指示劑少許，以標(biāo)準(zhǔn) 0.05mol EDTA 滴定至由橙黃色恰變?yōu)樽仙珵榻K點。

二、氯化鎳中氯離子含量的測定

1.方法摘要

氯離子與硝酸銀定量地生成白色氯化銀沉淀，以鉻酸鉀為指示劑，反應(yīng)式如下：

2.分析方法

用移液管吸取鍍液10 mL 于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液 10 mL 于250 mL 錐形瓶(若測Ni2+總量已稀釋，可直接吸取稀釋液)。加水50 mL 及1%鉻酸鉀溶 液2?5滴，用0.1mol標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀滴定至最后一滴硝酸銀生成的白色沉淀略帶淡紅色為終點。

三、硼酸的測定

1.方法摘要

硼酸是一元弱酸，不能直接用堿滴定。但甘油、甘露醇和轉(zhuǎn)化糖等含多羥基的有機 物，能和硼酸生成較強的絡(luò)合物，可用堿滴定，以酚酞為指示劑。

2.試劑

(1)甘油混合液：稱檸檬酸鈉60g溶于少量水中，加人甘油600 mL ，再加人2g酚酞 (溶于少量溫?zé)嵋掖?，加水稀釋至 1L。

(2)標(biāo)準(zhǔn)0.1mol氫氧化鈉溶液。

3.分析方法

吸取稀釋液10 mL 于250 mL 錐形瓶中，加水10 mL ，加甘油混合液25 mL ，以0.1mol 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定至溶液由淡綠色變?yōu)榛宜{色為終點。

附注：終點編號由淡綠―灰藍―紫紅。例如，灰藍色終點不易控制，可滴至紫紅色再 減去過量的毫升數(shù)(約0.2 mL)。